مساحت زیر پیک ایزوپرنالین در فاز هگزان | غلظت ایزوپرنالین در فاز هگزان |
مساحت زیر پیک ایزوپرنالین فاز تهنشین شده | غلظت ایزوپرنالین فاز تهنشین شده |
با جایگذاری غلظت به دست آمده در فاز تهنشینی در روابط ( و ( راندمان استخراج و فاکتور تغلیظ به دست میآید.
۴-۱-۱- بررسی اثر نوع فاز پخشکننده
در تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی، دو حلال غیر قابل اختلاط (نمونه و فاز استخراج کننده)، به کمک حلال پخشکننده در کنار هم قرار میگیرند و فاز آلی در داخل فاز آبی حاوی آنالیت پراکنده میشود. چون سطح تماس فازهای آلی و آبی به این ترتیب بسیار افزایش مییابد، آنالیت موجود در آب به خاطر تمایل بیشتر به فاز آلی وارد این فاز میگردد و پس از سانتریفوژ، فاز آلی تهنشین شده به روش کروماتوگرافی گازی مورد آنالیز قرار میگیرد. سه حلال استون، استونیتریل و متانول به عنوان فاز پخش کننده مورد آزمایش قرار گرفتند شرایط آزمایش در بخش ۴-۱-۱ آورده شده است.
نمودار ۴-۱ اثر نوع فاز پخشکننده
شرایط انجام آزمایش: حجم حلال استخراج کننده (کلروبنزن)، ۱۰ میکرولیتر؛ حجم واکنشگر مشتقساز (انیدرید استیک)، ۵۰ میکرولیتر؛ حجم فاز تهنشین شده، ۲/۰ ± ۵ میکرولیتر؛ حجم محلول نمونه، ۵ میلیلیتر + ۵/۰ میلیلیتر پتاسیم کربنات ۵%؛ زمان استخراج و مشتقسازی، کمتر از چند ثانیه.
جدول راندمان استخراج ایزوپرنالین را برای هر کدام از این فازهای پخشکننده نشان میدهد.
جدول ۴-۱ مقایسه راندمان استخراج ایزوپرنالین با تغییر نوع فاز پخش کننده
نوع حلال پخش کننده | آنالیت | ||
استونیتریل %راندمان استخراج |
متانول %راندمان استخراج |
استون %راندمان استخراج |
|
۲/۹۰ | ۶/۸۸ | ۳/۸۹ | ایزوپرنالین |
همان طور که مشاهده میشود راندمانهای استخراج برای ایزوپرنالین بالا بوده و با تغییر نوع فاز پخش کننده هیچ تغییری نمییابد. بنابراین نوع فاز پخش کننده تأثیر چندانی بر استخراج ندارد. ولی به علت سمی بودن استونیتریل و متانول، از استون که سمیت کمتری دارد به عنوان فاز پخش کننده در بقیه آزمایشها استفاده شد.
۴-۱-۲- بررسی اثر حجم فاز پخشکننده
نحوه بررسی حجم استون به عنوان فاز پخش کننده در میکرو استخراج مایع- مایع پخشی برای ترکیبات ایزوپرنالین در بخش ۰ ارائه شده است. نمودار تأثیر حجم استون را بر روی راندمان استخراج نشان میدهد. همانطور که مشاهده میشود با افزایش حجم استون از ۲۵/۰ تا ۱ میلیلیتر راندمان تغییر چندانی ندارد. از ۱ تا ۲ میلیلیتر راندمان کاهش نشان میدهد (باید در نظر داشت که در این بررسی سعی شده است با تغییر حجم حلال استخراج کننده، حجم فاز تهنشین شده ثابت نگه داشته شود).
جدول ۴-۲ نتایج بررسی تأثیر حجم استون بر راندمان استخراج